Kunci penelitian dan produksi karet silikon di China – dimethyldiethoxysilane

Karet silikon vulkanisir panas dasar

Tiongkok mulai meneliti dan memproduksi karet mentah dari karet silikon yang divulkanisasi panas (juga dikenal sebagai karet silikon yang diawetkan dengan panas) pada akhir tahun 1950-an.Belum terlambat di dunia Tiongkok mulai mengeksplorasi karet silikon.Karena pekerjaan pengembangan memerlukan sejumlah besar hidrolisat dimetildiklorosilan dengan kemurnian tinggi (dari mana oktametilsiklottrasiloksan (D4, atau DMC) diperoleh; sebelumnya, karena kurangnya metilklorosilana dalam jumlah besar, sulit untuk mendapatkan sejumlah besar dimetildiklorosilana murni, dan uji coba produksi bahan baku dasar karet silikon mentah octamethylcyclotetrasiloxane tidak mencukupi. Katalis yang tepat juga diperlukan dalam polimerisasi pembukaan cincin, yang merupakan masalah utama pada tahap awal pengembangan. produksi industri methylchlorosilane sangat sulit, sehingga tenaga teknis dari unit terkait di China telah membayar banyak tenaga kerja dan menghabiskan banyak waktu.

Yang Dahai, Institut Penelitian Kimia Shenyang, dll. mempresentasikan sampel karet silikon yang dibuat dari dimetildiklorosilan buatan sendiri untuk memperingati 10 tahun hari nasional.Lin Yi dan Jiang Yingyan, peneliti dari Institut Kimia, Akademi Ilmu Pengetahuan Tiongkok, juga melakukan pengembangan karet metil silikon sejak awal.Pada tahun 1960an, semakin banyak unit yang mengembangkan karet silikon.

Hanya setelah keberhasilan sintesis langsung metilklorosilan dalam unggun berpengaduk, bahan baku untuk sintesis karet silikon mentah dapat diperoleh.Karena permintaan karet silikon sangat mendesak, maka ada unit di Shanghai dan China Utara yang mulai mengembangkan karet silikon.Misalnya, Institut Penelitian Kimia Shanghai di Shanghai mempelajari sintesis monomer metil klorosilan serta eksplorasi dan pengujian karet silikon;Pabrik kimia Shanghai Xincheng dan pabrik resin Shanghai mempertimbangkan sintesis karet silikon dari perspektif produksi.

Di utara, Lembaga Penelitian perusahaan Jihua, basis industri kimia di Tiongkok, terutama bergerak dalam penelitian dan pengembangan karet sintetis.Belakangan, lembaga penelitian meningkatkan penelitian dan pengembangan karet silikon yang dipimpin oleh Zhu BAOYING.Ada juga lembaga desain dan pabrik produksi di perusahaan Jihua, yang memiliki kondisi kerja sama terpadu yang baik untuk mengembangkan serangkaian proses lengkap dari monomer metil klorosilan menjadi karet silikon sintetis.

Pada tahun 1958, bagian organosilikon dari Institut Penelitian Kimia Shenyang dipindahkan ke Institut Penelitian Kimia Beijing yang baru didirikan.Pada awal 1960-an, Institut Penelitian Kimia Shenyang mendirikan Kantor Penelitian organosilikon yang dipimpin oleh Zhang Erci dan ye Qingxuan untuk mengembangkan monomer organosilikon dan karet silikon.Menurut pendapat Biro Kedua Kementerian Perindustrian Kimia, Lembaga Penelitian Kimia Shenyang berpartisipasi dalam pengembangan karet silikon di Lembaga Penelitian perusahaan kimia Jilin.Karena sintesis karet silikon juga membutuhkan cincin vinil, maka Lembaga Penelitian Kimia Shenyang melakukan sintesis metilhidrodiklorosilan dan monomer organosilikon pendukung lainnya.

Produksi batch pertama karet silikon di Shanghai adalah "taktik berputar-putar"

Pada tahun 1960, perusahaan plastik Biro Industri Kimia Shanghai menugaskan pabrik kimia Xincheng untuk mengembangkan karet silikon yang sangat dibutuhkan oleh industri militer.Karena tanaman tersebut memiliki klorometana, produk samping pestisida dari bahan baku organosilikon, maka tanaman tersebut memiliki syarat untuk mensintesis metil klorosilan, bahan baku karet silikon.Pabrik kimia Xincheng adalah pabrik patungan publik-swasta kecil, dengan hanya dua teknisi teknik, Zheng Shanzhong dan Xu Mingshan.Mereka mengidentifikasi dua masalah teknis utama dalam proyek penelitian karet silikon, yang pertama adalah pemurnian dimetildiklorosilan, yang lainnya adalah studi tentang proses polimerisasi dan pemilihan katalis.Pada saat itu, monomer dan zat antara organosilikon dilarang dan diblokir di Tiongkok.Pada saat itu, kandungan dimetildiklorosilan dalam sintesis monomer metilklorosilan dalam unggun berpengaduk dalam negeri masih rendah, dan teknologi distilasi yang efisien belum diterapkan, sehingga tidak mungkin memperoleh monomer dimetildiklorosilana dengan kemurnian tinggi dalam jumlah besar sebagai bahan bakunya. bahan dari karet silikon.Oleh karena itu, mereka hanya dapat menggunakan dimetildiklorosilan dengan kemurnian rendah yang dapat diperoleh pada saat itu untuk membuat turunan etoksil melalui alkoholisis.Jarak antara titik didih metiltrietoksisilana (151 ° C) dan titik didih dimetildietoksisilana (111 ° C) setelah alkoholisasi relatif besar, dan perbedaan titik didih sebanyak 40 ° C sehingga mudah dipisahkan, sehingga dimetildietoksisilana dengan kemurnian tinggi dapat diperoleh.Kemudian, dimetildietoksisilana dihidrolisis menjadi oktametilsiklottrasiloksan (metild4).Setelah fraksinasi, D4 dengan kemurnian tinggi dihasilkan, yang memecahkan masalah bahan baku karet silikon.Mereka menyebut metode memperoleh D4 melalui cara tidak langsung alkoholisis sebagai "taktik memutarbalikkan".

Pada tahap awal penelitian dan pengembangan karet silikon di China, terdapat kurangnya pemahaman tentang proses sintesis karet silikon di negara-negara barat.Beberapa unit telah mencoba katalis pembuka cincin yang relatif primitif seperti asam sulfat, besi klorida, aluminium sulfat, dll. Kemudian, sisa katalis yang terkandung dalam ratusan ribu silika gel mentah dengan berat molekul dicuci dengan air suling pada rol ganda, sehingga diperoleh adalah proses yang sangat tidak diinginkan untuk menggunakan katalis loop terbuka ini.

Zheng Shanzhong dan Xu Mingshan, dua katalis sementara yang memahami sifat unik, berpikir bahwa ia memiliki rasionalitas dan sifat maju.Ini tidak hanya meningkatkan kualitas karet silikon, tetapi juga sangat menyederhanakan pekerjaan pasca-pemrosesan.Saat itu, luar negeri belum digunakan untuk produksi industri.Mereka memutuskan untuk mensintesis sendiri tetrametil amonium hidroksida dan tetrabutil fosfonium hidroksida, dan membandingkannya.Mereka mengira yang pertama lebih memuaskan, sehingga proses polimerisasinya dipastikan.Kemudian, ratusan kilogram karet silikon transparan dan bening diproduksi melalui peralatan percontohan yang dirancang dan diproduksi sendiri.Pada bulan Juni 1961, Yang Guangqi, direktur Biro Kedua Kementerian Perindustrian Kimia, datang ke pabrik untuk diperiksa dan sangat senang melihat produk karet silikon yang berkualitas.Meski harga karet yang diproduksi dengan cara ini relatif tinggi, namun karet silikon yang dapat diproduksi secara massal dapat meringankan kebutuhan yang mendesak saat itu.

Pabrik resin Shanghai, dipimpin oleh Biro Industri Kimia Shanghai, pertama kali mendirikan tempat pengadukan berdiameter 400 mm di Tiongkok untuk memproduksi monomer metil klorosilan.Itu adalah perusahaan yang dapat menyediakan monomer metil klorosilan dalam jumlah banyak pada saat itu.Setelah itu, untuk mempercepat pengembangan industri silikon di Shanghai dan menyesuaikan kekuatan silikon, Biro Kimia Shanghai menggabungkan pabrik kimia Xincheng dengan pabrik resin Shanghai, dan terus melakukan pengujian perangkat proses sintesis berkelanjutan silikon vulkanisasi suhu tinggi. karet.

Biro Industri Kimia Shanghai telah mendirikan bengkel khusus untuk produksi minyak silikon dan karet silikon di pabrik resin Shanghai.Pabrik resin Shanghai telah berhasil melakukan uji coba memproduksi minyak pompa difusi vakum tinggi, karet silikon vulkanisasi dua komponen suhu kamar, minyak silikon fenil metil dan sebagainya, yang dilarang oleh negara asing.Pabrik resin Shanghai telah menjadi pabrik komprehensif yang dapat memproduksi berbagai jenis produk silikon di China.Meskipun pada tahun 1992, karena penyesuaian tata letak industri di Shanghai, pabrik resin Shanghai harus menghentikan produksi metil klorosilan dan monomer lainnya, dan sebagai gantinya membeli monomer dan zat antara untuk memproduksi produk hilir.Namun, pabrik resin Shanghai memiliki kontribusi yang tak terhapuskan terhadap pengembangan monomer organosilikon dan bahan polimer organosilikon di Tiongkok.